纳米晶金属具有热和机械不稳定性，通常会导致显著的晶粒长大。此外，虽然金属表现出显著的Hall-Petch强化，但它们往往具有低延展性和断裂韧性。关于晶粒长大问题，已采用合金元素通过动力学和/或热力学机制来稳定微观结构。为了应对延展性挑战，已经开发了空间梯度晶粒尺寸分布以促进异质变形模式：表面高强度和整体塑性变形。

  此工作将这两种策略结合起来，提出了一种通过成分手段制造梯度纳米结构金属的新方法。证明对具有均匀微观结构Pt-Au薄膜逐步进行退火会产生具有空间微观结构梯度的薄膜，与外表面相比，其整体晶粒宽度能增加一倍。此外，采用相场模型与实验结果作比较，并进一步研究Au扩散和热诱导晶粒生长的竞争机制。这种制造方法为开发下一代微观结构稳定的梯度纳米结构薄膜提供了一种替代方法。美国桑迪亚国家实验室（SNL）将此工作以“Gradient nanostructuring via compositional means”为题发表在《Acta Materialia》上。

  几十年来，纳米结构金属因其理想的强度、硬度、耐磨性和抗高周疲劳性而备受推崇。然而，强度的增加往往是以牺牲延展性和断裂韧性为代价。此外，纯纳米晶金属往往对热和机械刺激不稳定，具有非常明显的晶粒生长和伴随的性能损失的内在趋势。

  通常用于减轻纳米晶金属不稳定性的策略是引入合金元素，能够最终靠多种机制稳定纳米结构。如果添加的元素是溶质，能够最终靠溶质拖曳动力学稳定晶界；或者添加析出相，则能够最终靠钉扎作用稳定晶界。过去几十年的研究还表明，特定合金元素通过溶质向晶界偏析提供热力学稳定性，降低晶界自由能。将纳米晶Cu与Ta合金化，表现出在高温和高变形率下对晶粒生长抗力增加（微观结构稳定性也受益于氧）。

  纳米晶金属的一个关键挑战是缺乏延展性。最有前途的缓解策略之一是梯度纳米结构金属的开发，其中微观结构表现出从表面到材料主体的晶粒尺寸梯度。该策略引入了机械载荷下的异质变形模式，粗晶粒增加塑性，小晶粒可以高强度变形。这些梯度金属通常是通过高压扭转等各种工艺在表面引入严重的塑性变形而制造：机械轧制、机械研磨、表面机械研磨和激光喷丸处理。这些金属也可以通过电沉积和物理气相沉积等沉积工艺制造。由此产生的梯度纳米结构金属允许定制强度和延展性，与均匀的粗晶微结构相比，通常具有更加好的结果。例如，Fang等人表明梯度Cu薄膜的屈服强度是粗晶Cu的10倍，具有相当的延展性。此外，由于表面强度高，这些金属已被证明能改善断裂韧性、疲劳和磨损。虽然这种纳米结构金属表现出改进的机械性能，但纳米晶区域仍预计在热和机械方面不稳定，在高温或机械载荷下显示出显著的晶粒长大。此外，表面严重的塑性变形方法预计会引入大量晶体缺陷，降低机械载荷下的潜在应变硬化效应，并易发生热效应。

  此工作中，将溶质稳定化和梯度纳米结构化结合到一个单一的工艺策略中，这允许通过组合方式制造梯度纳米结构金属。与探索过程-结构-特性发现的组合成分梯度的研究不同，在这里我们采用平面外成分梯度来调整晶粒结构。我们最近开发的相场模型分析表明了这种化学分级策略的潜力。受过去对Pt-Au合金系统的研究的启发，显示出晶界溶质偏析和改善的高周疲劳性能。我们制造了一种阶梯式Pt-Au薄膜，其少数元素(Au)的成分在其厚度上不一样，边缘处的Au浓度较高，而薄膜中间则没有。而薄膜的微观结构在其沉积状态下是均匀的纳米晶；退火后，薄膜在微观结构中形成了预期的梯度，边缘有纳米晶粒，中间有较大的晶粒（图 1）). 因此，这种方法提供了梯度纳米结构合金薄膜，具有更高的耐热性和机械稳定性，并且不需要在表面引入严重的机械变形。为了补充实验观察，相场模型被校准为沉积薄膜的初始条件，并且预测的后续演化行为与实验观察定性一致。

  图1 当前研究的概念图。(a)在热环境中，多个Au扩散过程与晶粒生长过程协同作用，其相对动力学由原子种类、成分和晶界的初始配置以及热分布决定；(b)本研究初始沉积剖面由七层组成，旨在引起成分梯度；(c)退火后，预期的结果是晶粒尺寸梯度已经退火成稳定的结构。

  图2 薄膜横截面的背散射电子图像：(a)沉积状态。(bc)在700℃下退火并增加退火时间。(d和e)温度上升和不同时间退火。(f)在800℃下退火，随后在500℃时效。富含Au和缺Au区域的晶粒宽度随退火时间（g）和随着退火温度增加（h）变化（显示在数据点上方）的变化图。(h) 还显示了退火和熟化薄膜的晶粒宽度。

  图3 沉积状态和800 ℃ 60分钟退火实验数据和模拟（曲线）的晶粒宽度作为薄膜深度的函数。灰色箭头表示基于实验观察的晶粒生长程度。背景中的彩域与最初预期的成分梯度一致。

  图4 TKD扫描，包括带对比度图和两个反极图，梯度Pt-Au薄膜：(a)沉积状态和(b)在800 ℃下退火60分钟。

  图5 室温纳米压痕数据作为沉积和800 ℃退火60分钟薄膜压痕深度函数。SEM图像显示了压痕位置处的薄膜横截面。

  图6 (a)用于相场建模的沉积数字化微观结构，(b和e)模拟演化产生的微观结构。该图突出富Au和Au缺乏区域的晶粒宽度演变。

  在这项研究中，介绍并分析了一种通过化学成分手段开发梯度纳米结构薄膜的方法。通过对具有初始均匀微结构的成分梯度Pt-Au薄膜进行退火，开发了一种具有空间微结构梯度的薄膜。在此初始演示中，实现的晶粒尺寸梯度约为100 nm/µm，并且通过仅2 µm厚的薄膜实现了高达两倍的晶粒尺寸变化。采用相场建模与实验结果作比较，突出了建模和实验之间的定性匹配，并提供了Au扩散和热诱导晶粒生长的竞争机制的一阶参数化。（文：早早）

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