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  1、(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 2.2(22)申请日 2023.01.06(71)申请人 中国科学院金属研究所地址 110016 辽宁省沈阳市沈河区文化路72号(72)发明人 兰爽李秀艳卢柯(74)专利代理机构 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙)21234专利代理师 张志伟(51)Int.Cl.B23P 9/02(2006.01)(54)发明名称一种在金属材料回转件端面制备梯度纳米结构的方法(57)摘要本发明涉及金属材料表面纳米化技术领域，具体涉及一种在金属材料回转件端面制备梯度纳米结构的方法。该。

  2、方法是采用表面机械碾压处理技术对金属材料回转件端面做处理，被处理回转件端面在局部剧烈塑性变形作用下发生晶粒细化，最终形成由表及里晶粒尺寸逐步增大、硬度逐步降低的梯度纳米结构层。梯度结构层厚度可达到502000m，端面表层组织由表面至芯部依次为纳米尺寸晶粒、亚微米尺寸晶粒、变形晶粒以及原始粗晶组织。本发明适合于在金属材料回转件端面上制备出厚度在较大范围内可控且表面光洁度高的梯度纳米结构层，有利于大幅度提升材料的性能。权利要求书1页 说明书5页 附图5页CN 115971788 A2023.04.18CN 115971788 A1.一种在金属材料回转件端面制备梯度纳米结构的方法，其特征是，该方。

  3、法是采用表面机械碾压处理(SMGT)技术对金属材料回转件端面做处理，被处理回转件端面在局部剧烈塑性变形作用下发生晶粒细化，最终形成由表及里晶粒尺寸逐步增大、硬度逐步降低的梯度纳米结构层。2.依据权利要求1所述的在金属材料回转件端面制备梯度纳米结构的方法，其特征是，金属材料回转件端面为平面或曲面结构。3.依据权利要求1所述的在金属材料回转件端面制备梯度纳米结构的方法，其特征是，金属材料回转件端面的表面机械碾压处理是在表面纳米化加工系统上实现的，所述表面纳米化加工系统包括刀架进给系统、旋转夹持系统、冷却润滑系统和加工刀具，其中：刀架进给系统和旋转夹持系统由数控车床提供，分别实现进给运动和旋转。

  4、运动；加工刀具安装在刀架进给系统上，加工刀具前端配有一定曲率半径的硬质球；金属材料回转件装卡在旋转夹持系统上，其一端与加工刀具的硬质球相对应；所述冷却润滑系统固定在刀架进给系统上，由油路和冷却润滑介质组成，其一端冷却润滑介质出口与金属材料回转件、硬质球接触位置相对应。4.依据权利要求3所述的在金属材料回转件端面制备梯度纳米结构的方法，其特征是，表面机械碾压处理过程为：首先将金属材料回转件装夹在旋转夹持系统上，旋转夹持系统带动金属材料回转件进行旋转运动；金属材料回转件以线旋转的同时，加工刀具的硬质球压入金属材料回转件端面一定深度ap；然后在刀架进给系统带动下沿规划的路径以速度V2进给至。

  5、设定位置，即完成一个道次处理；重复上述过程，金属材料回转件端面形成梯度纳米结构层。5.依据权利要求4所述的在金属材料回转件端面制备梯度纳米结构的方法，其特征是，表面机械碾压处理温度为196500，冷却润滑介质采用润滑油或水，低于室温添加液氮冷却控温，高于室内温度使用加热装置对金属材料回转件及介质加热控温。6.依据权利要求4所述的在金属材料回转件端面制备梯度纳米结构的方法，其特征是，加工刀具前端的硬质球为轴承钢球、模具钢球、红宝石球或硬质合金球，硬质球曲率半径为25mm；金属材料回转件旋转的线mm/min，加工刀具的进给速度V2为1300mm/min，加工刀具的硬质。

  6、球压入金属材料回转件端面深度ap为10500 m，加工道次为120次。7.依据权利要求16任一项所述的在金属材料回转件端面制备梯度纳米结构的方法，其特征是，金属材料回转件端面采用表面机械碾压处理技术处理后，端面由表及里依次为纳米尺寸晶粒、亚微米尺寸晶粒以及原始粗晶组织，梯度组织细化层厚度达到502000 m，最表面粗糙度Ra小于0.4 m，表层显微硬度沿深度方向呈梯度减小的分布状态。权利要求书1/1 页2CN 115971788 A2一种在金属材料回转件端面制备梯度纳米结构的方法技术领域0001本发明涉及金属材料表面纳米化技术领域，具体涉及一种在金属材料回转件端面制备梯度纳米结构的方法。背景。

  7、技术0002工程金属材料及器件的失效大多始于表面，如：疲劳、磨损、腐蚀、氧化、裂纹萌生等都是从表面开始的，材料表面的结构和性能必然的联系到材料的整体性能，因此优化材料表层的微观结构、提高其表面性能有助于延长材料的常规使用的寿命。现有提高金属材料表面性能的方法最重要的包含表面沉积涂层、表面合金化、表面机械处理等，其中：0003表面沉积涂层方法是利用气相沉积或喷涂等方法在金属材料表面制备出具有特殊性能的涂层，以适应复杂的服役环境。但是，该方法存在涂层与基体之间结合问题，在苛刻的使役环境中往往会发生涂层与基体之间产生裂纹甚至涂层剥落，大幅度的降低材料的服役寿命。表面合金化是利用渗碳、渗铝、渗氮等技术改变金属材料表面。

  8、相结构及性能，在表面制备出合金化层的方法。该方法具有高能耗、工艺流程复杂等特点，往往需要较高的温度及处理时间，并且对环境有某些特定的程度的污染。0004表面机械处理方法最重要的包含喷丸、深滚压、激光冲击强化、表面机械碾压、表面机械滚压等。喷丸、深滚压、激光冲击强化方法可提高金属材料的表面硬度，并在其表面获得一定深度的残余压应力层，它将有效改善金属材料的疲劳性能。但是，这几种方法对金属材料表面硬度提升的幅度有限，并且表层残余压应力在使役过程中容易释放，这将大幅度的降低强化效果。表面机械碾压和表面机械滚压技术在加工处理过程中是通过硬质合金球碾压或者滚压的接触方式在非常快速地旋转的工件上施加一定深度的压入量，在高应变速。

  9、率以及应变梯度的作用下，表面发生剧烈塑性变形实现自身纳米化。表面机械滚压技术，主要通过一定的切变应力使晶体材料发生组织细化，并引入残余压应力，可大大降低材料表面粗糙度，在某些特定的程度上可提升材料的性能，但存在梯度结构层厚度较小的问题。表面机械碾压技术，主要是通过高的切变应力使晶体材料发生明显组织细化，且细化效果明显，可制备出梯度结构层厚度较大的梯度结构金属，从而有效提升材料的性能，而且样品表面无污染，表面粗糙度低，处理前后样品尺寸及公差几乎不改变。但是目前表面机械碾压技术只限于加工回转类工件的外圆部分，针对的形状尺寸非常单一，而对于端面部位等较为复杂的外形结构难以来加工，这大大限制了表面机械碾压技。

  10、术的实际应用。0005因此，亟需一种新型表面纳米化技术，在金属材料回转件端面产生梯度纳米结构层，并且梯度纳米结构层的厚度可控；经处理后，金属材料回转件端面的粗糙度Ra值降低，表面光洁度有明显改善，同时端面硬度大幅度提高，综合使役性能得到提升。发明内容0006本发明的目的是提供一种在金属材料回转件端面制备梯度纳米结构的方法，该方法通过对金属材料回转件端面进行表面机械碾压处理，在端面部位制备得到梯度纳米结构说明书1/5 页3CN 115971788 A3层，对金属材料回转件端面起到非常好的强化效果。0007本发明所采用的技术方案如下：0008一种在金属材料回转件端面制备梯度纳米结构的方法，该方法是采。

  11、用表面机械碾压处理(SMGT)技术对金属材料回转件端面做处理，被处理回转件端面在局部剧烈塑性变形作用下发生晶粒细化，最终形成由表及里晶粒尺寸逐步增大、硬度逐步降低的梯度纳米结构层。0009所述的在金属材料回转件端面制备梯度纳米结构的方法，金属材料回转件端面为平面或曲面结构。0010所述的在金属材料回转件端面制备梯度纳米结构的方法，金属材料回转件端面的表面机械碾压处理是在表面纳米化加工系统上实现的，所述表面纳米化加工系统包括刀架进给系统、旋转夹持系统、冷却润滑系统和加工刀具，其中：刀架进给系统和旋转夹持系统由数控车床提供，分别实现进给运动和旋转运动；加工刀具安装在刀架进给系统上，加工刀具前端配。

  12、有一定曲率半径的硬质球；金属材料回转件装卡在旋转夹持系统上，其一端与加工刀具的硬质球相对应；所述冷却润滑系统固定在刀架进给系统上，由油路和冷却润滑介质组成，其一端冷却润滑介质出口与金属材料回转件、硬质球接触位置相对应。0011所述的在金属材料回转件端面制备梯度纳米结构的方法，表面机械碾压处理过程为：首先将动金属材料回转件装夹在旋转夹持系统上，旋转夹持系统带动金属材料回转件进行旋转运动；金属材料回转件以线旋转的同时，加工刀具的硬质球压入金属材料回转件端面一定深度ap；然后在刀架进给系统带动下沿规划的路径以速度V2进给至设定位置，即完成一个道次处理；重复上述过程，金属材料回转件端面形成梯度。

  13、纳米结构层。0012所述的在金属材料回转件端面制备梯度纳米结构的方法，表面机械碾压处理温度为196500，冷却润滑介质采用润滑油或水，低于室温添加液氮冷却控温，高于室内温度使用加热装置对金属材料回转件及介质加热控温。0013所述的在金属材料回转件端面制备梯度纳米结构的方法，加工刀具前端的硬质球为轴承钢球、模具钢球、红宝石球或硬质合金球，硬质球曲率半径为25mm；金属材料回转件旋转的线mm/min，加工刀具的进给速度V2为1300mm/min，加工刀具的硬质球压入金属材料回转件端面深度ap为10500 m，加工道次为120次。0014所述的在金属材料回转件端面制备梯度纳。

  14、米结构的方法，金属材料回转件端面采用表面机械碾压处理技术处理后，端面由表及里依次为纳米尺寸晶粒、亚微米尺寸晶粒以及原始粗晶组织，梯度组织细化层厚度达到502000 m，最表面粗糙度Ra小于0.4 m，表层显微硬度沿深度方向呈梯度减小的分布状态。0015本发明的设计思想是：0016之前，采用表面机械碾压处理方法加工金属样品有一个重要的不足：只限于加工回转类工件的外圆部分，针对的形状结构非常单一，而对于端面部位等较为复杂的外形结构难以来加工。针对以上问题，本发明对金属工件和加工刀具的相对位置做了调整，将加工刀具从工件的外圆一侧变换到端面一侧，并根据工件的端面结构特点对加工步骤和加工参数进行了相。

  15、应的调整，即采用较大的工件旋转速度和较小的刀具进给速度，以此来实现了在金属材料回转件端面制备出优质的梯度纳米结构层。0017本发明的优点及有益效果是：说明书2/5 页4CN 115971788 A400181.本发明适用于金属材料回转件端面的表面纳米化处理，利用表面机械碾压的方法，适合在不同外形结构的回转件端面部位获得梯度纳米结构表层，并且实现形式简单，工艺过程稳定性高，处理效率高，容易进行产业化推广应用。00192.本发明的表面机械碾压处理技术有着非常明显的组织细化效果，材料表层组织在大应变量、高应变速率及应变梯度的作用下形成了梯度纳米结构，梯度组织细化层厚度可达502000 m。同时，材料表面组。

  16、织均匀化程度高，表面光洁度良好。00203.本发明制备得到的梯度纳米结构层，与基体之间无明显界面，不存在梯度纳米结构层与基体结合性能差的问题。梯度纳米结构层与基体的性能匹配度高，能有效提升材料的综合使役性能。附图说明0021图1为金属材料回转件端面的表面纳米化加工系统示意图。0022图中：1旋转夹持系统；2刀架进给系统；3冷却润滑系统；4加工刀具；5金属材料回转件；6硬质球。0023图2为316L奥氏体不锈钢采用本方法加工后横截面微观组织扫描电镜(SEM)图片。0024图3为316L奥氏体不锈钢采用本方法加工后最表面X射线L奥氏体不锈钢采用本方法加工后的。

  17、截面硬度分布。0026图5为纯铜采用本方法加工后横截面微观组织扫描电镜(SEM)图片。0027图6为纯铜采用本方法加工后最表面X射线为纯铜采用本方法加工后的截面硬度分布。0029图8为纯镍采用本方法加工后横截面微观组织扫描电镜(SEM)图片。0030图9为纯镍采用本方法加工后最表面X射线为纯镍采用本方法加工后的截面硬度分布。0032图11为高强镍合金经表面纳米化加工后横截面微观组织扫描电镜(SEM)图片。0033图12为高强镍合金经表面纳米化加工后最表面X射线为高强镍合金经表面纳米化加工后的截面。

  18、硬度分布。具体实施方式0035在具体实施过程中，本发明是采用表面机械碾压处理(SMGT)技术对金属材料回转件端面进行表面纳米化处理，在金属材料回转件端面产生局部剧烈塑性变形从而显著细化晶粒，最终形成梯度纳米结构表层。其微观结构尺寸由表及里逐渐增大，依次为纳米尺寸晶粒、亚微米尺寸晶粒以及原始粗晶组织。0036如图1所示，处理过程在表面纳米化加工系统上进行，金属材料回转件端面的表面纳米化加工系统，包括旋转夹持系统1、刀架进给系统2、冷却润滑系统3和加工刀具4，其中：旋旋转夹持系统1和刀架进给系统2由数控车床提供，分别实现旋转运动和进给运动；加工刀具4安装在刀架进给系统2上，加工刀具4前端配有一定曲。

  19、率半径的硬质球6；金属材料回转件5水平装卡在旋转夹持系统1上，其一端与加工刀具4的硬质球6相对应；冷却润滑系统3固定在刀架进给系统2上，由油路和冷却润滑介质组成，其一端冷却润滑介质出口与金属材料回转件5、硬质球6接触位置相对应。说明书3/5 页5CN 115971788 A50037如图1所示，本发明在金属材料回转件端面制备梯度纳米结构的方法，具体实施过程如下：0038首先将金属材料回转件5装夹在旋转夹持系统1上，然后把加工刀具4安装到刀架进给系统2上，并对加工路径指令进行编辑。开启冷却润滑系统3，并启动加工指令，开始对金属材料回转件5的端面进行表面机械碾压处理。金属材料回转件5在旋转夹持系统。

  20、1的带动下以线旋转，通过刀架进给系统2控制加工刀具4压入回转件5的端面一定深度ap，加工刀具4以速度V2沿指定方向做进给运动，按加工路径移动至设定位置，完成一个道次处理。重复上述过程120次，金属材料回转件5的端面获得梯度纳米结构表层。0039本发明中，加工刀具4前端的硬质球6材质为轴承钢、模具钢、红宝石或硬质合金，硬质球6曲率半径为25mm；金属材料回转件5旋转的线mm/min；加工刀具4的进给速度V2为1300mm/min，加工刀具4的硬质球6压入回转件5端面深度ap为10500 m。金属材料回转件5的处理温度范围为196500，冷却润滑介质可采用润滑油或。

  21、水，低于室温可添加液氮冷却控温，高于室内温度可使用加热装置对金属材料回转件及介质加热控温。0040下面，结合具体实施例及附图进一步详述本发明。0041实施例10042本实施例选择316L奥氏体不锈钢圆棒作为对象，其化学成分为(wt.)：C 0.03，Si 0.03，Mn 1.05，S 0.016，P 0.042，Cr 16.95，Mo 2.04，Ni 10.7，Fe余量。316L奥氏体不锈钢的热处理状态为退火态，退火温度为1100，退火时间为1h，之后水冷淬火。试棒的直径为20mm，试棒端面为车削加工的状态。0043采用本发明的表面纳米化方法对试棒端面做处理，加工刀具前端硬质球的材质为红宝石。

  22、，曲率半径为2mm。试棒旋转线mm/min；加工刀具的进给速度V25mm/min；加工道次为6次，压入深度ap(i)分别为：ap(1)20 m，ap(2)40 m，ap(3)60 m，ap(4)80 m，ap(5)100 m，ap(6)120 m；冷却润滑液选用Castrol CN 008/04型冷却润滑液，处理温度为室温。0044经过本发明的表面纳米化方法处理后，316L奥氏体不锈钢试棒端面获得梯度纳米结构表层，表面粗糙度Ra约为0.3 m。如图2所示，对样品截面的显微组织进行观察，表层发生剧烈塑性变形，组织架构得到明显细化。如图3所示，XRD分析根据结果得出，样品最表层晶粒细。

  23、化至纳米尺度，平均晶粒尺寸约为56nm。如图4所示，样品的最表层硬度达到4.7GPa，比基体硬度提升135，硬化层深度达到600 m。0045实施例20046本实施例选择纯铜(Cu 99.99wt.)圆棒作为对象，纯铜的热处理状态为退火态，退火温度为450，退火时间为1h，空冷至室温。试棒的直径为25mm，试棒端面为车削加工的状态。0047采用本发明的表面纳米化方法对试棒端面做处理，加工刀具前端硬质球的材质为红宝石，曲率半径为2mm。试棒旋转线mm/min；加工刀具的进给速度V26mm/min；加工道次为5次，压入深度ap(i)分别为：ap(1)30 m，ap(2)60 m。

  24、，ap(3)90 m，ap(4)120 m，ap(5)150 m；冷却润滑液选用Castrol CN 008/04型冷却润滑液，处理温度为室温。说明书4/5 页6CN 115971788 A60048经过本发明的表面纳米化方法处理后，纯铜试棒端面获得梯度纳米结构表层，表面粗糙度Ra约为0.2 m。如图5所示，对样品截面的显微组织进行观察，表层发生剧烈塑性变形，组织架构得到明显细化。如图6所示，XRD分析根据结果得出，样品最表层晶粒细化至纳米尺度，平均晶粒尺寸约为75nm。如图7所示，样品的最表层硬度达到1.35GPa，比基体硬度提升93，硬化层深度达到1000 m。0049实施例30050本实施例。

  25、选择纯镍(Ni 99.9wt.)圆棒作为对象，纯镍的热处理状态为退火态，退火温度为1000，退火时间为2h，之后水冷淬火。试棒的直径为20mm，试棒端面为车削加工的状态。0051采用本发明的表面纳米化方法对试棒端面做处理，加工刀具前端硬质球的材质为红宝石，曲率半径为2mm。试棒旋转线mm/min；加工刀具的进给速度V24mm/min；加工道次为5次，压入深度ap(i)分别为：ap(1)20 m，ap(2)40 m，ap(3)60 m，ap(4)80 m，ap(5)100 m；冷却润滑液选用Castrol CN 008/04型冷却润滑液，处理温度为室温。0052经过本发明的表。

  26、面纳米化方法处理后，纯镍试棒端面获得梯度纳米结构表层，表面粗糙度Ra约为0.23 m。如图8所示，对样品截面的显微组织进行观察，表层发生剧烈塑性变形，组织架构得到明显细化。如图9所示，XRD分析根据结果得出，样品最表层晶粒细化至纳米尺度，平均晶粒尺寸约为47nm。如图10所示，样品的最表层硬度达到约3GPa，比基体硬度提升102，硬化层深度达到400 m。0053实施例40054本实施例中，处理直径为25mm的高强镍合金圆棒试件，其化学成分为(wt.)：38W、5Co、1Ta，Ni余量；热处理状态为时效态，时效温度为750，保温时间为6h，空冷至室温。0055采用本发明的表面纳米化方法对试件进行处。

  27、理，加工刀具前端硬质球的材质为红宝石，曲率半径为2mm。高强镍合金试件旋转线mm/min；加工刀具的进给速度V25mm/min；加工道次为5次，压入深度ap(i)分别为：ap(1)20 m，ap(2)40 m，ap(3)60 m，ap(4)80 m，ap(5)100 m；冷却润滑液选用Castrol CN 008/04型冷却润滑液。0056经过本发明的表面纳米化方法处理后，高强镍合金表面获得梯度纳米结构表层，表面粗糙度Ra约为0.2 m。如图11所示，对样品截面的显微组织进行观察，表层发生剧烈塑性变形，组织架构得到明显细化。如图12所示，XRD分析根据结果得出，样品最表层晶粒细化。